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装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法
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Quantitation of Perchlorate by Ion Chromatography
装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法
液相色谱法分析汽车室内空气中醛酮类化合物
 

  

装饰材料中多环芳烃污染物的检测方法

博纳艾杰尔科技

应用编号:RE10001

本文开发了装饰材料中多环芳烃的SPE-GC/MS 检测方法,准确、灵敏度高,可用于汽车及室内多环芳烃污染物的检测。

涉及产品:

气相色谱柱:DA-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)

固相萃取柱:Cleanert® PAH (1.5 g/6 mL)

前言

4 8 日中央电视台报道国内多款汽车被检测出强致癌物质多环芳烃。其中含量最高达每公斤含量23.5 毫克,大幅超德国GS 标准。我国2012 3 1日起施行的《乘用车内空气质量评价指南》只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求,并未规定多环芳烃的标 准。

多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突变性等三致效应,对人体具有很大危害。

样品处理

装饰材料样品:取2 g 样品,剪碎后,加入25 mL 二氯甲烷索氏提取16~24 小时后,60下旋转蒸发至干,用2 mL 正己烷溶解待上样。

 

SPE净化

整个实验过程要保证EPH 柱处于湿润状态。

活化:5 mL 的正己烷;

上样:将2 mL 正己烷溶解的样品液全部上样;

淋洗:5 mL 的正己烷;

洗脱:5 mL 的正己烷 二氯甲烷(3 2,体积比)

35下氮吹浓缩至100 μL,用正己烷定容至2 mL。用0.22 μm PTFE 滤膜过滤,待测。

GC/MS法检测

色谱条件

色谱柱:DA-5MS30 m×0.25 mm×0.25 μm

程序升温:

说明: http://www.agela.com.cn/upload/2016-05-11/blob5834887.png

进样量:1 μL 流速:1 mL/min 载气:纯度≥ 99.999%

进样口温度:285 不分流进样; 接口温度:300

 

质谱条件

离子源温度:300 四级杆温度:150 溶剂延迟: 3.00min

EM 电压: 1412 电离能量:70eV

采集模式:全扫描/选择离子检测; 全扫描范围:40~510amu

实验结果

按上述方法进行水样品加标实验,得到的色谱图及数据如下。

说明: http://www.agela.com.cn/upload/2015-09-07/6357721830234810892302326.jpg 

1经过处理的多环芳烃组份TIC(1μg/mL) 

 

 

 

 

 

1多环芳烃回收率数据(1ppm添加浓度)

化合物

保留时间/min

多环芳烃组分

9.656

100.65%

苊烯

13.399

87.81%

13.848

81.52%

*

15.101

95.19%

*

17.786

84.29%

17.915

103.58%

荧蒽

20.973

93.77%

21.518

96.54%

苯并[a]

25.078

96.64%

25.213

109.69%

苯并[k]荧蒽

29.07

106.05%

苯并[b]荧蒽*

29.173

118.24%

苯并[a]

30.243

104.19%

茚并[1,2,3-cd]

34.521

127.76%

二苯蒽

34.737

129.89%

苯并[g,h,i]

35.299

100.98%

 

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